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      原子熒光光度計在使用中常見的干擾和影響

       發布時間:2021-02-02 點擊量:773
         原子熒光光度計用于食品添加劑等樣品中鉛、砷、鋅鎘銻鉍汞錫鍺硒碲11種元素痕量微量含量的分析檢測
         砷、汞含量測量一般會用到原子熒光由于原子熒光分光光度計檢出限低,實驗中易受到各種因素的影響和干擾而影響檢測結果的準確性,因此,使用中注意排除干擾和經常維護至關重要


         1、樣品濃度的干擾
         對于原子熒光光譜儀,氫化物發生-石英管原子化器不僅能提供待測元素原子化的條件,而且還應能提供一個使熒光效率大的環境。雖然在氫化物發生-石英管原子化器設計上,為防止熒光猝滅,提高原子熒光強度,在石英管原子化器上端形成一層氬氣屏蔽層,以防止周圍空氣進入石英管中心的原子化區,但由于樣品基體等因素的影響,如由共存組分會引起熒光猝滅,猝滅作用的直接后果是使熒光效率下降。一般可采用減小溶液中基體濃度的方法來避免。對于一些含量較高的樣品,如測高濃度砷時,光譜峰中間明顯下凹。測定高濃度樣品時還會對自身環境帶來的某些其他干擾元素影響,因此應預先篩查樣品,將樣品稀釋到低濃度時再上機測定。

         2、散色光的干擾
         散射光對原子熒光光譜也會產生影響。這是因為熒光信號比發射和吸收信號更弱,更容易受到散射光的干擾??捎每瞻兹芤簻y量分析線處的散射光強度予以校正。在測定汞的實驗中,出現測定結果的重復性不滿足要求的現象,通過將汞元素燈預熱約10min,然后再操作,這樣測定結果的重復性得到了明顯的改善。因此,操作時為保證光源的穩定性,元素燈必須得到充分的預熱。

         3、環境的干擾
         原子熒光光度計對實驗環境要求較高。因此,在實驗中要注意對各環境因素。

         首先儀器擺放的上方應配有排風設施,如抽風機、萬向排風機等,經常注意實驗室的通風和實驗室的清潔;

         其次要注意在該實驗室內不存放易污染、揮發性強的物質;經常清洗反應系統的管道、原子化器等。因氫化物發生反應條件對溫度有要嚴格的要求,若環境溫度變化太大,使燈的穩定性會受到影響,儀器室內的溫度應以20~25℃為宜。由于原子熒光儀在酸性條件下工作,為防止室內的酸霧附著在空氣中潮濕水份而腐蝕原子化器化器等部件,必須控制濕度。

         另外,實驗環境中自身帶來的影響也不可忽視,如原子熒光儀因為采用5%的鹽酸作為載流,而且載流槽是開放式的,儀器一些配件易被腐蝕,還有實驗容器清洗不干凈等,這些問題如不及時處理,也會導致熒光強度的偏離。因此要求儀器每次使用后必須徹底的清洗。實驗容器需經酸浸泡并嚴格清洗后使用。

         4、試劑的影響

         硼化鉀和氫化鈉是原子熒光儀使用的還原劑,其作用是將待測樣品溶液中的非氧化性酸與還原劑反應,生成的氫氣和如溶液中的砷、汞、鉛等元素形成氫化物,然后借助于載氣將其導入石英管燃燒,氫化物即迅速原子化。若還原劑濃度過高,會使熒光強度變化幅度增大,如冷原子熒光法測汞,當氫化鉀的濃度高時,生成的大量氫氣會使測汞的靈敏度和穩定性變差,因此,還原劑濃度應低些為宜,是現用現配。在測定汞元素時,為防止溶液中的汞元素因吸附或蒸發而損失,常加入重鉻酸鉀作為保護劑,這樣可是測定結果的重復性得到很好的改善。另外,實驗用水的質量也應嚴格控制,否則會使試劑空白偏高,影響測定結果的準確性。

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