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      食用菌中Cu、Mn、Cd、Pb幾種重金屬含量的測定

       發布時間:2020-05-11 點擊量:824

      食用菌中Cu、Mn、Cd、Pb幾種重金屬含量的測定

      摘要:鮮香菇、平菇樣品洗滌、烘干和研磨后經高溫燒結爐灰化,后用5%稀硝酸溶解,用火焰原子吸收法測定其重金 屬元素Cu、Mn、Cd、Pb,結果:平菇、香菇中Cu、Cd含量均超國家標準,Pb沒檢測出,加標回收率為98% ~ 104% , RSD為0.1% ~0.9%。該方法操作簡便,靈敏度高。通過實驗得知,不同食用菌對重金屬的富集作用相差較大,同種食用菌不同部位對 重金屬的富集也完全不同。

        我國是食用菌種類豐富的國家之一。食用菌作為人們所 共知的佐膳佳品,含有豐富的蛋白質、脂肪、維生素和碳水化 合物,是低熱量、高蛋白食品。富含人體有益的各種礦物質、 維生素、食物纖維以及游離氨基酸、海藻糖、甘露醇糖等養 分,味道鮮美,食用方便?,F代醫學證明,食用菌還有良 好的藥用價值,具有增強人體的免疫機能、抗腫瘤、降血脂等 作用,是一種有良好開發前景的資源。但由于生長環境的原 因,重金屬的問題就尤為重要。

        近年來,隨著工業和城市污染物的大量排放,以及衣藥、 化肥的不合理使用,環境重金屬污染日益嚴重,食用菌中重金 屬污染越來越受到關注,如對北京、福建和重慶等地的食用菌 重金屬含量情況調查發現,部分樣品中As、Pb和Cd等重金屬 含量超標。從查閱資料知綿陽對食用菌重金屬含量研究報 道尚少,因此,對綿陽的香菇、平菇等食用菌中Cu、Mn、Pb 和Cd中重金屬元素含量進行測定,為人們選擇食用菌提供一 定依據。

        1實驗部分

        1.1實驗材料、試劑和儀器

        1. 1. 1實驗材料和試劑

        平菇、香菇,四川綿陽;鎘粉;銅粉;錳粉;鉛粉(均為GR,含量99.9%以)

        1.1. 2實驗儀器

        原子吸收分光光度計;恒溫干燥箱(101 -2A型),;電子分析天平;高溫燒結爐 (

        1.2實驗方法

        本實驗是用火焰原子吸收光度法來測定。

        1.3樣品處理 1.3.1樣品預處理

        將樣品先用自來水沖洗,再用蒸餾水洗滌,除去樣品表面 附著的雜質及金屬離子。然后將水瀝干,置于烘箱中(100 ~ 110 ^)烘干至恒重,后用粉碎機將樣品磨碎,再過100目 尼龍篩,裝于試劑分裝袋,放入干燥器中待用。

        1.3.2樣品灰化、定容

        將樣品用電子天平準確稱取4份分別置于25 mL的瓷坩堝 中,置于高溫燒結爐內在550 下進行8 h灰化以去除有機質, 灰化結束置坩堝于干燥器內冷卻后稱重。樣品灰分重量為冷卻 后坩堝重量減去坩堝底重,灰化過程中所有稱量均精確至0.1 mg。取下燒杯,轉入100.00 mL容量瓶中,用蒸餾定容至刻度,過濾,按儀器工作條件進行測定。

        1.4標準溶液的配制

        1.4.1標準儲備溶液的配制

        配制鉛,錳,銅,鎘的標準儲備溶液。

        鉛的標準儲備溶液(1. 000 mg/mL)的配制:準確稱取金屬 鉛粉(優級純,含量99. 9%以上)0. 500 0 g置于25 mL燒杯 中,加入(1+1)鹽酸10mL。加熱溶解,冷卻后移入500 mL容 量瓶中,用二次蒸餾水稀釋,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。

        銅的標準儲備溶液(1.000 mg/mL)的配制:準確稱取金 屬銅粉(優級純,含量99.9%以上)0.500 0 g置于25 mL燒 杯中,加入(1+1)硝酸10 mL。加熱溶解,冷卻后移入500 mL 容量瓶中,用二次蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,貯于聚乙烯瓶 中。

        錳的標準儲備溶液(1. 000 mg/mL)的配制:準確稱取金屬 錳粉(優級純,含量99. 9%以上)0. 500 0 g置于25 mL燒杯 中,加入少量濃鹽酸,放在水浴上蒸干,然后再加入5 mL濃 鹽酸,再蒸干,后加入幾滴濃鹽酸和H:0加熱溶解,冷卻后 移入500 mL容量瓶中,用二次蒸餾水稀釋,搖勻,貯于聚乙 烯瓶中 。

        鎘的標準儲備溶液(1. 000 mg/mL)的配制:準確稱取金屬 鎘粉(優級純,含量99. 9%以上)0. 500 0 g置于25 mL燒杯 中,加入(1+1)鹽酸10 mL。加熱溶解,冷卻后移入500 mL容 量瓶中,用二次蒸餾水稀釋,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。

        1.4.2標準溶液的配制 錳的標準溶液的配制:

        準確移取10 μg/mL的標準儲備溶液1.00 mL, 2.50 mL, 3. 50 mL, 5. 00 mL, 6. 50 mL于100 mL的比色管中,用二次蒸 溜水定容,對應配成 0.10 μg/mL, 0.25 μg/mL, 0.35 μg/mL,0.50μg/mL, 0. 65 μg/mL的標準溶液,搖勻,待測。

        銅的標準溶液的配制:

        準確移取10 μg/mL的標準儲備溶液0. 50 mL, 1. 00 mL,1.50 mL, 2. 00 mL, 2. 50 mL于25 mL的比色管中,用二次蒸 溜水定容,對應配成 0.20 μg/mL, 0.40 μg/mL, 0. 60 μg/mL, 0.80 μg/mL, 1.00 μg/mL的標準溶液,搖勻,待測。

        鎘的標準溶液的配制:

        準確移取10 μg/mL的標準儲備溶液0. 50 mL, 1. 00 mL, 1.50 mL, 2.00 mL, 2. 50 mL于25 mL的比色管中,用二次蒸 溜水定容,對應配成 0.20 μg/mL, 0.40 μg/mL, 0.60 μg/mL, 0.80 μg/mL, 1.00 μg/mL的標準溶液,搖勻,待測。

        Cu、Mn、Cd、Pb標液配制見表1。

        表1Cu、Mn、Cd、Pb系列標液

        

        1.4.3標準曲線的繪制

        用原子吸收分光光度儀按照儀器的工作條件測定系列標準 液的吸光度,再用吸光度對濃度作圖得到線性方程和相關系數 見表 2。

        表2元素線性關系 Table 2 Linear relationship of Element

        1.4.4儀器工作條件

        Cu、Mn、Cd、Pb采用空氣~乙炔火焰原子吸收光度法進 行測定,空氣壓縮機壓力調至0.2 MP,各元素的含量經儀器條 件優化,選出測定條件見表3。

        表3儀器工作條件 Table 3 Working conditions of the Instrument

        1.4.5樣品的測定

        樣品制備見1.3樣品處理方法,調整相應元素的儀器條 件,直接用火焰原子吸收光譜法分別測定平菇、香菇不同部位

        Cu、Mn、Cd、Pb 含量。

        2結果與討論

        2.1樣品處理方法的選擇

        樣品處理方法一般有干法消解和濕法消解,濕法消解即用 硝酸-高氯酸按4 : 1的比例,與試樣在一定溫度下進行煮解, 其中酸將有機物氣化為二氣化碳、水及其它揮發性產物,留下 無機酸和鹽的過程。干法消解即利用高溫燒結爐對樣品進行高 溫灰化從而除去有機質的過程。濕法消解雖然速度快,但因加 入試劑而引入雜質,影響測量結果。所以樣品處理采用了干法 消解的方法。此方法不加入試劑,既高效完全地分解了大分子 有機物,又避免了由外部引入雜質,方法簡單。

        2.2灰化溫度的選擇

        高溫灰化法對于破壞生化、環境和食品等樣品中的有機機 體是行之有效的。樣品一般先經100 ~ 105 干燥,除去水分 或揮發物質?;一瘻囟燃皶r間是需要選擇的。食品樣品分析一 般灰化溫度控制在450 ~550 進行干灰化?;一瘻囟热舾哂?550 會引起樣品的損失,灰化溫度不宜過低,溫度低則灰化 不完全,殘留的小碳粒易吸附金屬元素,很難用稀酸溶解,造 成測量結果偏低。

        實驗首先在30 min內將樣品升溫至100 ^,然后再在1 h 內升到300 ,保持該溫度8 h,結果表明:該實驗條件下, 灰化不完全,殘留物很難用稀酸溶解。經反復試驗后,選擇在 30 min內將樣品升溫至100 ,然后再在1 h內升到300 , 2 h內升溫至550 ^并保持此溫度8 h,在此條件下灰化完全。

        2.3標準曲線及各元素干擾

        采用標準曲線法。為了考查各元素相互干擾情況,實驗分 別作了各待測元素的標準曲線和標準加入曲線,發現兩條曲線 平行,計算所求結果一致。表明在測定條件下,在樣品含量 內,各元素相互不干擾,可在同一份溶液中測定各元素。

        2.4回收率與精密度

        采用標準加入法測定各元素的回收率,對每份20 mL試樣 中加入100 μg/mL的標準溶液1 mL。相當于濃度增加5μgmL,平行測定5次,實驗測得平均回收率為98%?104%, RSD為0.1%?0.9%,表明該方法準確可靠,實驗結果見表4。

        表4回收率測定結果

        2.5樣品測量結果與超標情況

        按表3的工作條件,測定了樣品平菇、香菇及其不同部位 溶液中4種元素的吸光度值,并用標準曲線法定量,結果見 表 5。

        表5樣品分析結果

        

        圖1元素含量柱狀圖 Fig. 1 Histogram element content

        鮮菇重金屬含量的國家范圍見表6。

        表6國家標準

        

        根據表6國家相關標準,由表5測定結果知,從總體上看, 2種常見食用菌中重金屬含量情況為Mn>Cu>Cd>Pb,其中 Cu、Cd含量均高于國家標準。錳含量為33.040 1 μg/g, 雖然目前尚無衛生*,但仍值得注意。在新鮮的平菇、 香菇中幾乎沒有檢出鉛。

        2.6食用菌對重金屬的富集狀況

        從圖1可知,同一種重金屬在不同的食用菌中含量差異 大。如Cu、Mn在香菇中的含量均高于平菇。此外,同_種食 用菌中不同重金屬的含量差別也大。結果表明重金屬含量與食 用菌品種有很大關系,其原因可能與食用菌對不同重金屬富集 能力不一樣有關。另外,本實驗還發現同一食用菌的不同部位 重金屬含量也不同。如Cu、Mn在香菇冠中的含量略高于香菇 根。表明同種食用菌的不同部位對重金屬元素吸收和富集程度 有所不同。

        3結論

        以火焰原子吸收光譜法測定了平菇、香菇中Pb、Cu、Mn、 Cd四種重金屬元素的含量。結果表明,用火焰原子吸收光譜法 測定重金屬含量,其方法簡便、精密度高。測得平菇、香菇中 Cu、Cd均超食用安全范圍,環境污染可能有一定的影響。 兩種食用菌對重金屬銅、鎘有較好的富集作用,因此在生產中 要防止重金屬銅、鎘的污染。而在平菇、香菇中幾乎沒有檢出 鉛的殘留,說明兩種樣品中鉛的殘留量都很低。

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