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      土壤鉬的原子吸收測定

       發布時間:2018-12-16 點擊量:1199

      土壤有效鉬的測定(KCNS比色法)

      關鍵詞:原子吸收分光光度計、土壤鉬的測定

      方法原理 :

      在酸性溶液中,硫氰酸鉀(KCNS)與五價鉬在有還原劑存在的條件下形成橙紅色絡合物M0(CNS)5或[M0O(CNS)5]2-,用有機溶劑(異戌醇等)萃取后比色測定。此絡合物大吸收峰在波長470nm處,摩爾吸收系數ε470=1.95×104。
      由于反應條件不同,可能形成顏色較深的其它組成的絡合物,因此,對顯色的條件必須嚴格遵守。溶液的酸度和KCNS的濃度都影響顏色強度和穩定性。HCl濃度應小于4mol/L,KCNS濃度應保持至小0.6%。

      主要儀器  :

      往復振蕩機;高溫電爐;125ml分液漏斗;振蕩機;分光光度計;石英或硬質玻璃器皿。

      試劑:

      (1)、草酸—草酸銨浸提劑:24.9克草酸銨(NH4)2C2O4·H2O,二級)與12.6克草酸(H2C2O4·2H2O,二級)溶于水,定容成1升。酸度應為pH3.3,必要時在定容前用pH計校準。所用草酸銨及草酸不應含鉬。
      (2)、6.5mmol/L鹽酸:用重蒸餾過的鹽酸配制。
      (3)、異戊醇—CCl4混合液:異戊醇[(CH3)2CH·CH2·CH2·OH,二級],加等量(體積計)CCl4(二有)作為增重劑,使比重大于1。為了保證測定結果的準確性,應先將異戊醇加以處理:將異戊醇盛在大分液漏斗中,加少許KCNS和SnCl2溶液,振蕩幾分鐘,靜置分層后棄去水相。
      (4)、檸檬酸(二級)
      (5)、20%KCNS溶液:20克KCNS(二級)溶于水,稀釋至100ml。
      (6)、10%SnCl2·2H2O溶液:10克未變質的SnCl2·2H2O溶解在50ml的濃HCl中。加水稀釋至100ml,由于SnCl2不穩定,應當天配制。
      也可以用金屬錫配制:將5.3克薄錫片溶于20ml濃HCl中,加熱至完全溶解(不要使溶液蒸發)迅速用無離子水稀釋至100ml。也可在前一天晚上溶解錫,不必加熱,但要使小塊的錫留在管底,不要用水稀釋;放置過夜,使錫片緩緩溶解,翌日早稀釋至所需濃度。
      (7)、0.05%FeCl3·6H2O溶液:0.5克FeCl3·6H2O(二級)溶于1升6.5mol/LHCl中。
      (8)、1mg/LMO標準液:0.2522克鉬酸鈉(Na2MoO4·2H2O;二級)溶于水。加入1ml濃HCl(一級),用水稀釋成1升,成為100mg/LMo的貯備標準液。吸取5ml貯備標準液準確稀釋至500ml,即為1mg/LMo的標準溶液。

       

      操作步驟:
      1、待測液制備:稱取風干土壤(通過1mm尼龍網篩)25.00g盛于500ml三角瓶中加250ml草酸一草酸銨浸提劑。加瓶塞后在往復振蕩機上振蕩8小時或過夜。過濾,濾紙事先用6mol/LHCl洗凈。過濾時棄去初的10—15ml濾液。
      2、測定:取200ml濾液(含鉬量不超過6ug)在燒杯中。繼續蒸發至干。加強熱破壞部分草酸鹽后,放于高溫電爐中450℃灼燒,破壞草酸鹽和有機物。冷卻后加10ml6.5mol/LHCl溶解殘渣。放于125ml分液漏斗中。加水至體積約為45ml。
      加1克檸蒙酸和2—3ml異戊醇—CCl4混合溶液,搖2分鐘,靜置分層后棄去異戊醇…CCl4層,加入3mlKCNS溶液,混合均勻,這時紅色逐漸消失,準確地加入10.0ml異戊醇混合液,搖動2—3分鐘。靜置分層后,用干濾紙將異戊醇層過濾到比色杯中,在波長470nm處比色測定。
      3、工作曲線的繪制:吸取1mg/LMo標準溶液0,0.1,0.3,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0ml分別放入125ml分液漏斗中,各加10ml0.05%FeCl3溶液。按上述步驟萃取和比色(系列比色液的濃度為0—0.6mg/LMo),繪制工作曲線。


      計算結果:
      有效鉬,mg

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