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      原子吸收分光光度法測定工業廢水中鉛鋅鎘

       發布時間:2017-10-05 點擊量:1738

      原子吸收分光光度法測定工業廢水中鉛鋅鎘

        火焰原子吸收光譜法測定微量鉛、鋅、鎘的報道 較多,該法用于工業廢水的測定,可實現連續分析,成 本低、操作簡單,能快速準確地得到測定結果,可及時 有效地進行監控。經石灰、片堿處理后的工業廢水中 含高鈉、鈣等堿土金屬、堿金屬等離子,用火焰原子吸 收光譜法直接測定此廢水中鉛、鋅、鎘的報道不多。

        在火焰原子吸收光譜法測定廢水中鉛、鋅、鎘的 過程中,由于高含量的堿金屬、堿土金屬鹽類在紫外 區有強烈的分子吸收帶,產生背景吸收,使吸光度增 加而導致正誤差⑴。背景吸收帶來的干擾通常采用 空白扣除法、鄰接線法[2]、氘燈背景校正法和塞曼背 景校正法、自吸收背景校正等消除。因廢水中鈣、 鈉離子的含量每天都有變化,采用空白扣除法,需每 天測定水樣中鈣、鈉離子的含量,操作繁瑣費時,且 浪費試劑。鄰接線法主要用于沒有自動校正裝置的 儀器,需要兩次更換波長進行測量,較麻煩[1];配置 塞曼背景校正器的儀器價格較昂貴,且校正曲線有 翻轉現象[1];自吸收背景校正法只適用于高電流脈 沖下分析線產生嚴重自吸的元素,測定高熔點元素 時校正背景的效果差,測定靈敏度降低[1],配置氘燈 背景校正器的儀器,裝置簡單,利用氘燈發出的連續 輻射扣除背景吸收,對紫外光譜區分子吸收有較好 的校正效果,對測定靈敏度影響較小。本工作采用 氘燈扣除背景,火焰原子吸收光譜法測定工業廢水 中鉛、鋅、鎘的含量。

        1試驗部分

        1.1儀器與試劑

        原子分光光度計。

        鋅、鎘、鉛標準儲備溶液:1. 000 g · L-1。

        所用試劑為優級純,試驗用水為高純水。

        1. 2儀器工作條件

        燃燒器高度 7 mm, 空氣流量為6.0 L · min-1, 其他儀器工作條件見表1。

        表1儀器工作條件

        1.3試驗方法

        移取一定量的工業廢水于100 mL容量瓶中, 以硝酸(2+ 98)溶液作介質,打開氘燈電源,按儀器 工作條件,調好波長及燈電流,輸入一個高壓,按“氘 燈平衡”鍵,在氘燈能量和空心陰極燈能量平衡后, 按“ AA-BG^鍵即得扣除背景后吸光度,從原子吸收 分光光度計上,直接讀取消除鈣、鈉離子干擾后的校 正值,同時做空白試驗。

        按儀器工作條件測定鉛、鋅、鎘標準溶液系列, 以各元素的質量濃度對相應的吸光度繪制標準曲 線,計算樣品中鉛、鋅、鎘的含量。

        2結果與討論

        2.1酸介質的選擇

        試驗了不同量的鹽酸、硝酸、鹽酸·硝酸(3+ 1)、 硫酸溶液對鉛、鋅、鎘測定的影響,結果表明:1%~ 10% (體積分數,下同)鹽酸、硝酸、鹽酸·硝酸(3+ 1) 溶液對鉛、鋅、鎘的測定無影響。硫酸對鉛、鋅測定 均產生負干擾,隨其用量增加干擾加劇,低于1%硫 酸對鎘的測定沒有影響。試驗選用硝酸(2+ 98)溶 液作為測定介質。

        2.2干擾試驗

        經碳酸鈣、片堿處理后的廢水中鉛、鋅、鎘的質量濃度分別小于3, 3, 1 mg · L-1,其含量在相互影 響的范圍之內,可不考慮鉛、鋅、鎘之間的相互干擾, 除鈣、鈉外,其他常規金屬離子如銅、鐵等含量很低, 不干擾測定。

        經碳酸鈣、片堿處理后的廢水中主要含氯化鈣 和氯化鈉,氯離子、鈣離子、鈉離子質量濃度分別在 10~ 50,5~ 20,5~ 10 g · L-1之間。按試驗方法在 鉛、鋅、鎘的質量濃度依次為1.5,O. 3,O. 2 mg · L-1 的混合標準溶液中,分別加入一定量的鈣、鈉標準溶 液,測定鈣、鈉離子對鉛、鋅、鎘吸光度的影響。

        結果表明:溶液中鈣和鈉的質量濃度小于 2,5 g · L-1時不影響測定。

        2. 3標準曲線及檢出限

        按試驗方法對鉛、鋅、鎘標準溶液系列進行測 定,鉛、鋅、鎘的質量濃度分別在O. 2~ 2. 4 mg · L 'O. 1~ O. 5mg · L ^0.1- O.5 mg · L 1 范圍 內與其吸光度呈線性關系,其線性回歸方程和相關 系數分別為yπ,= O. 048 4 Q- O. 001 2,相關系數為 O. 998 9; yZn = O. 480 O P+ O. 005 2,相關系數為 0.999 6;yGi= O. 363 O P+ O. 002 1,相關系數為 O. 999 8。

        鉛、鋅、鎘的檢出限分別為O. 020,O. 009 O, O. 012 mg · L 1。

        2. 4回收試驗

        按試驗方法對兩個廢水樣品進行分析,并做加 標回收試驗,結果見表2。

        2.5樣品分析

        按試驗方法分析了兩個經碳酸鈣、片堿處理后 的工業廢水樣品,并與以空白扣除法、鄰接線法(鉛、 鋅、鎘的測定波長分別為279. 6,207. 1,221. 2 nm) 消除鈣鈉離子干擾后的測定結果比較,見表3。

        由表3結果可以看出:本方法測定結果與以空 白扣除法、鄰接線法兩種方法消除鈣鈉離子干擾后 的測定結果比較,鉛測定的相對誤差在士 2. O %之 間,鋅測定的相對誤差在士2. 0%之間,鎘測定的相 對誤差在±2. 5%之間。

        參考文獻:

        [1]鄧勃,王庚辰,汪正范.分析儀器與儀器分析概論[Μ]. 北京:化學工業出版社,2005:35 36.

        [2]張珩.儀器分析[Μ].北京:冶金工業出版社,1993: 142146.

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