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      頂空色譜法分析溶劑殘留注意事項

       發布時間:2017-04-09 點擊量:1915

      溶劑殘留分析對頂空進樣器的技術要求

         溶劑殘留分析對頂空進樣器的技術要求

       

      目前我廠主要有磷酸川芎嗪原料的殘留溶劑檢查需要用頂空進樣.方法如下:

      • 色譜條件與系統適用性試驗:

       SUPELCO WAXTM-10毛細管柱(鍵合聚乙二醇為固定相);進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃,柱溫為65℃。乙醇峰、丙酮峰與溶劑峰之間的分離度應符合要求,理論板數按丙酮峰計算應不低于1000 。

      測定法:精密稱取本品,加二甲亞砜制成每1ml中約含0.1g的溶液,作為供試品溶液;精密量取供試品溶液2ml,置頂空瓶中,在75℃平衡20分鐘。精密抽取頂空氣體1ml,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另精密稱取乙醇和丙酮,加二甲亞砜制成每1ml中約含0.5mg的溶液,作為對照品溶液;精密量取2ml,置頂空瓶中,同法測定。按外標法以峰面積計算,含乙醇量與丙酮量均不得過0.5% 。

      二.中國藥典2005年版對殘留溶劑的頂空進樣的要求如下:

      頂空進樣

      1.除另有規定外,精密稱取供試品0.1~1g;通常以水為溶劑;對于非水溶性藥物,可采用N,N-二甲基甲酰氨、二甲基亞砜或其他適宜溶劑;根據供試品和待測溶劑的溶解度,選擇適宜的溶劑且應不干擾待測溶劑的測定。根據品種項下殘留溶劑的限度規定配制供試品溶液,其濃度應滿足系統定量測定的需要。

      2.除另有規定外,頂空條件的選擇:A.應根據供試品中殘留溶劑的沸點選擇頂空平衡溫度。對沸點較高的殘留溶劑,通常選擇較高的平衡溫度;但此時應兼顧供試品的熱分解特性,盡量避免供試品產生的揮發性熱分解產物對測定的干擾。B.頂空平衡時間為30~45分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達到平衡。頂空平衡時間通常不宜過長,如超過60分鐘,可能引起頂空瓶的氣密性變差,導致定量準確性的降低。以水為溶劑時頂空瓶平衡溫度為70~85℃。

      3.測定法  取對照品溶液和供試品溶液,分別連續進樣不少于2次,測定待測峰的峰面積。

      • 對頂空進樣器的要求:
        1. 上海思達分析儀器公司的HS-9A型空進樣器
        2. 控溫范圍:頂空瓶溫度:室溫以上10℃-240℃,精度為1℃。

      進樣環管及進樣取樣管路溫度:室溫以上10℃-240℃

      3.頂空瓶應耐腐蝕(如N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或其他適宜溶劑)、密閉。

      4三路要獨立控溫,可根據分析要求設定所需的溫度

       5.保證樣品的重復性好。RSD<3%

      6.要求氣密針可加熱,確保樣品無冷凝。

      7.要有反吹系統,避免樣品交叉污染。

      8 樣品池精巧,安靜,支持多種規格的頂空瓶。

      9 可連接氣相色譜儀,帶同步啟動進樣與N2000色譜工作站連接。

      傳真:0531-69980259

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