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      環氧乙烷殘留氣相色譜檢測法

       發布時間:2017-04-08 點擊量:1865

      提供藥品殘留中環氧乙烷的檢測環氧乙烷檢測配置儀器如下:

      序號

      名稱

      規格

      數量

      單價(RMB

      合計(RMB)

      1

      氣相色譜儀

      GC9800,FID.,毛細管進樣系統,大屏幕、十三階程序升溫,智能后開門

      1

      電議

       

      2

      工作站

      N2000

      (電腦、打印機自配)

      1

      電議

       

      3

      毛細管柱

      PEG20M

      1

      電議

       

      4

      氮氣、氫氣、空氣發生器

      氣體發生器

      1

      電議

       

      5

      頂空進樣器

       

      1

      電議

       

      合計:

      H.1環氧乙烷檢測的工作原理:

      在一定溫度下,用水萃取樣品中所含環氧乙烷,用頂空氣相色譜法測定環氧乙烷含量。

      H.2 氣相色譜儀條件

      H.2. 1 氫焰鑒定器:靈敏度不小于2X 1 0-"g/s〔苯,二硫化碳(CSi)J o

      H.2.2 色譜柱:所用色譜柱應能使試樣中雜質和環氧乙烷完全分開,并有一定的耐水性。色譜柱可選用表H.1推薦的條件。

      H.1色譜條件

       

      H.2 .3 儀器各部位溫度:

      a) 200C ;      b) 250'C。YY 0334-2002

      H. 2.4 環氧乙烷檢測的氣流量:

      a) 15m L/min-30m l-/min; b> 30m L/min; c) 300 mL/mina

      H.3 環氧乙烷標準貯備液的配制

      取外部干燥的50m 工容量瓶,加人約30m 1水,加瓶塞,稱重,到。.1 m g。用注射器注入約0. 6 mL環氧乙烷,不加瓶塞,輕輕搖勻,蓋好瓶塞,稱重,前后兩次稱重之差,即為溶液中所含環氧乙烷重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1 X 10-' g/L作為標準貯備液。

      H.4 試樣制備

      H.4.1 試驗樣制備應在取樣后立即進行,否則應將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。

      H.4.2 將樣品截為5 mm長碎塊,取2. 0 g放人萃取容器中,加10 mL水,頂端空間40 mL,容器內壓

      力為常壓,在恒溫水浴60 C1'C中放置20 min.

      H·5 環氧乙烷檢測試驗步驟

      H.5 .1 用貯備液配制1X10-'g/L^-1X10 'g/L六個系列濃度的標準溶液。各取10m 1H.4 .2方法處理。

      用玻璃注射器依次從平衡后的標準樣和試樣中迅速取1m L上部氣體,注人進樣器.記錄環氧乙烷的峰高(或面積)。

      1: 在一個分析中盡量一人操作,并使用同一只1m L玻璃注射器

      2: 注射器預先恒溫到樣品相同溫度

      3: 每次注意環氧乙烷保留時間的變化,以防進樣汽化墊漏氣

      4: 每個樣品(包括標樣)在盡可能短的時間內分析三次,三次分析中必須有兩次結果相差不大于5%,否則此樣品應重新進行分析 。

      H. 5.2 用標準樣所測數據,繪出標準曲線(X:EO濃度/(g/L);Y:峰高或面積)。

      H.5 .3 從標準曲線上找出樣品相應的濃度。如果所測樣品結果不在標準曲線范圍內,應改變標準溶液的濃度重新作標準曲線。

      傳真:0531-69980259

      郵箱:hanhaij1980@126.com

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