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      原子吸收光譜法測定石油焦中6種金屬元素含量

       發布時間:2017-03-22 點擊量:1212

      原子吸收光譜法測定石油焦中6種金屬元素含量

      石油焦是原油經蒸餾將輕重質油分離后,重質油再經熱裂的過程,轉化而成的產品,從外觀上看,焦炭為形狀不規則,大小不一的黑色塊狀(或顆粒),有金屬光澤,焦炭的顆粒具多孔隙結構,主要的元素組成為碳,其余的為氫、氧、氮、硫和金屬元素。廣泛用于冶金、化工等工業作為電極或生產化工產品的原料。

      石油焦灰分中主要元素為鐵、硅、鈣、鋁、鈉、鎂,還有少量的釩、鈦、鉻等。其含量等參數是影響針狀焦質量的重要指標,也直接影響到工業石墨電極性能的好壞,所以對針狀焦中金屬元素的含量控制尤為重要。實驗先對樣品碳化后灰化,再用Li2B4O7熔融,硝酸溶解樣品,建立了火焰原子吸收光譜法測定針狀焦中鉀、鉛、鎂、鋅、銅、錳的方法。

      儀器準備

      SDA100火焰原子吸收分光光度計(濟南精測科技有限公司)分析精度高,人性化設計考慮周全,能夠充分滿足不同客戶的各種特異需求。四燈位或六燈位可選,燈位自動優化,元素負高壓自動記憶,元素波長掃描、燈位優化、能量優化一鍵完成,可提供遠程。并可根據不同的分析需求,選配石墨爐控制、自動進樣器、氫化物發生器等。

      樣品前處理:稱取5 g干燥好的樣品于鉑坩堝內,在電爐上碳化至無煙后將鉑坩堝置于高溫爐內于750℃下灼燒約6小時,使樣品完全灰化。灼燒時爐門要稍微打開,使燃燒氣體與空氣交換,稱取1±0.005 g Li2B4O7粉末,均勻灑在樣品灰分上,把鉑坩堝置于高溫爐內。當溫度達到950℃時開始計時,灼燒10min直到Li2B4O7熔融,然后將鉑坩堝取出放入干燥器中冷卻。

      灰分完全熔解冷卻后樣品呈透明玻璃體狀。向鉑坩堝中加入25 mL 5%硝酸,置于燒杯中在磁攪拌加熱板上加熱!加熱溫度要恰好低于沸點溫度。保持勻速攪拌直到熔融物完全溶解為止。將該溶液用漏斗過濾,并用少量的5%硝酸反復沖洗濾紙若干次,將濾液轉移至100 mL容量瓶中,再加入5.0 mL鑭溶液,用5%硝酸稀釋至刻度,搖勻待測。

      儀器參數參考:

      元素

      波長nm

      光譜帶寬nm

      燈電流mA

      燃燒器高度

      mm

      K

      766.5

      2.0

      5

      5.0

      Pb

      283.3

      2.0

      5

      5.0

      Mg

      285.2

      2.0

      5

      5.0

      Zn

      213.9

      2.0

      6

      5.0

      Cu

      324.8

      2.0

      7

      5.0

      Mn

      279.5

      2.0

      5

      5.0

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