• <tr id="vhptb"><output id="vhptb"><strong id="vhptb"></strong></output></tr>
    <ol id="vhptb"><input id="vhptb"><form id="vhptb"></form></input></ol>
  • <legend id="vhptb"></legend>
    
  • <big id="vhptb"><dl id="vhptb"></dl></big>

    <legend id="vhptb"></legend>
    <label id="vhptb"><output id="vhptb"><small id="vhptb"></small></output></label><tr id="vhptb"><output id="vhptb"><thead id="vhptb"></thead></output></tr>

    1. <big id="vhptb"><li id="vhptb"><ruby id="vhptb"></ruby></li></big>

      服務熱線:
      13573190684
      產品目錄
      技術文章
      首頁 > 技術中心 > 酚類產品組成的氣相色譜測定方法

      酚類產品組成的氣相色譜測定方法

       發布時間:2017-03-20 點擊量:966

      酚類產品組成的氣相色譜測定方法

        本標準適用于焦化產品的三混甲酚、間對甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對甲酚等組分的測定。
        本方法使用PBOB液晶作固定液,少量磷酸為減尾劑,白色405硅烷化載體配制的固定相,試樣不需轉化處理,直接進樣,分離、分析甲酚異構件等組分。測量各組分的峰面積,按面積歸一化法計算各組分的百分含量。
        一、儀器和試劑
        1.儀器和試劑
        色譜儀:具有以下技術特性的任何色譜儀。
       ?。?)氫火焰離子化檢測器:敏感度優于10-9克/秒(苯)。
       ?。?)記錄器:量程為0~1、0~5、0~10毫伏均可。
       ?。?)色譜柱:柱長2~4廣,內徑3毫米的不銹鋼管或玻璃管。
       ?。?)氮氣(氦氣),純度大于99%。
       ?。?)氫氣:純度大于99%。
       ?。?)凈化空氣。
       ?。?)注射器:10微升微量注射器一支:0.25~1.0毫升醫用注射器一支。
        托盤天平:感量0.1克。
        分析天平:感量0.0001克。
        色譜固定液:PBOB液晶,液晶相溫度范圍為120(122)S124(126)N193(195)℃.
        磷酸:分析純,應符合GB1282-77《磷酸》的規定。
        載體:白色405硅烷化載體,80~100目,允許使用性能相似的載體。
        甲醇:分析純,應符合GB683-79《甲醇》的規定。
        無水乙醇:分析純,應符合GB678-78《無水乙醇》的規定。
        二氯甲烷:分析純。
        苯酚:純度大于99.0%.
        領甲酚:純度大于99.0%.
        間甲酚:純度大于99.0%.
        對甲酚:純度大于99.0%.
        2,3-二甲酚:純度大于99.0%.
        2,4-二甲酚:純度大于99.0%.
        2,5-二甲酚:純度大于99.0%.
        2,6-二甲酚:純度大于99.0%.
        3,4-二甲酚:純度大于99.0%.
        3,5-二甲酚:純度大于99.0%.
        萘:純度大于99.0%.
        2,3,5-*酚:純度大于99.0%.
        2,4,5-*酚:純度大于99.0%.
        2,4,6-*酚:純度大于99.0%.
        3,4,5-*酚:純度大于99.0%.
        鄰-乙甲酚:純度大于99.0%.
        間-乙甲酚:純度大于99.0%.
        對-乙甲酚:純度大于99.0%.
        二、準備工作
        2.色譜柱的制備(以內徑3毫米,長2米的色譜柱為例)
        稱取0.04克磷酸,加入與8克載體等體積的甲醇溶解,移入蒸發皿中,將8克405硅烷化載體倒入其中,紅外燈下緩慢攪拌烘干,再稱取0.52克PBOB液晶,置于蒸發皿中,加入與8克載體等體積的二氯甲烷溶解,待全溶后,將上面已涂好磷酸的載體加入蒸發皿內的溶液中,在40~50℃或室溫下緩慢攪拌烘干,待無二氯甲烷氣味時,即可裝柱。
        3.色譜柱的老化
        新制備好的色譜柱在150℃,通載氣老化8~16小時。
        4.色譜柱對于間、對甲酚的分離度R值,必須滿足如下要求:
        tr(對)·tr(間)
        R=-----------
        y1/2(對)·y1/2(間)
        式中:R--相對分離度,數值應大于1.0;
        tr(對)--對甲酚的保留值,毫米;
        tr(間)--間甲酚的保留值,毫米;
        y1/2(對)--對甲酚的保留值,毫米;
        y1/2(間)--間甲酚的保留值,毫米;
        同時,2,6-二甲酚與鄰甲酚(或間甲酚)的相對分離度R值也應大于1.0。
        5.試樣的稀釋
        量取約0.5毫升混合甲酚試樣,加入5毫升無水乙醇,稀釋后待分析。
        三、分析步驟
        6.色譜分離的典型條件
        檢測器:氫火焰離子化檢測器
        固定液:6.5%PBOB液晶。
        磷酸:0.5%。
        載體:白色405硅烷化載體(80~100目)。
        色譜柱內徑:3毫米。
        色譜柱長:2米。
        柱室溫度:開機升溫至136℃,1小時后降到114℃操作注。
        檢測器溫度:200℃。
        汽化室溫度:270℃。
        出口溫度:200℃。
        氮氣流量:18毫升/分。
        氫氣流量:30亳升/分。
        空氣流量:500亳升/分。
        記錄器紙速:0.5厘米/分。
        輸入的高電阻:103兆歐。
        衰減檔:×1/8。
        進樣量:0.2~0.6微升。
        注:色譜柱停用后,每次開機都要進行一次升溫、降溫過程。
        7.在滿足第5條中對分離度R的要求下,允許適當調節操作條件。
        8.按色譜分離條件啟動色譜儀,待儀器穩定后,取稀釋的試樣進行分析。分析三混甲酚、間對甲酚的色譜圖分別見譜圖1、譜圖2.所得酚類產品各組分的相對保留值r見表1。

      傳真:0531-69980259

      郵箱:hanhaij1980@126.com

      地址:濟南市槐蔭區經一路333號保利中心商業樓

      濟南精測電子科技有限公司(www.scsft.net)版權所有 © 2022  備案號:魯ICP備16007636號-3  管理登陸  技術支持:化工儀器網  GoogleSitemap

      在線咨詢
      QQ客服
      QQ:454062427
      電話咨詢
      13573190684
      關注微信